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北京恒奧德顯微熔點儀操作使用原理
通過加熱樣品臺升溫,結合顯微鏡實時觀察樣品熔化過程,并利用溫度傳感器精確測定熔點溫度。其核心原理如下:
工作原理
?加熱與控溫?
儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管,通過加熱裝置對載有樣品的臺面進行可控升溫。升溫速率可設置為0.5℃/min至3℃/min四檔線性速率,確保溫度均勻變化。 ?12
?顯微觀察?
顯微鏡系統(tǒng)提供高倍率放大功能,直接觀察晶體從固態(tài)到液態(tài)的相變過程。當觀察到樣品開始軟化、出現(xiàn)液滴或液態(tài)區(qū)域時,即可確認熔化狀態(tài)。 ?23
?溫度監(jiān)測?
采用線性校正的鉑電阻或熱電偶作為溫度傳感器,實時監(jiān)測樣品溫度。當熔化開始時,對應溫度被記錄為熔點值。 ?12
操作步驟
?樣品準備?
將待測樣品研磨成細粉,裝入毛細管并密封。需確保樣品干燥且量不超過0.1mg。 ?4
?儀器設置?
通過控溫儀設定起始溫度(低于熔點2-3℃),選擇升溫速率。例如:
0.5℃/min:適用于熔點低于90℃的樣品
1-3℃/min:適用于90-150℃的樣品 ?14
?觀察與記錄?
啟動加熱后,通過顯微鏡觀察樣品變化。記錄初熔(晶體開始軟化)和全熔(液態(tài))時的溫度值。 ?